粉末冶金中六种元素的快速定量分析方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及一种粉末冶金中六种元素含量的快速定量分析方法，尤其涉及一种铜、锡、锌、铅、钴、铬的电感耦合等离子体原子发射光谱法快速定量分析方法粉末冶金中的量。

【背景技术】

粉末冶金是指以金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）为原料，通过成形、烧结制造金属材料、复合材料及各类制品的过程。 粉末冶金解决材料领域问题的范围非常广泛。 粉末冶金具有技术和经济优势，在国民经济中得到广泛应用。 可以说没有一个工业部门不用粉末冶金及其制品。 经审查，有GB/T 4309-2009粉末冶金材料分类及牌号表示方法、GB/T 2688-2012滑动轴承粉末冶金轴承技术条件。 GB/T 2688-2012中对化合物C、总(:、01、311、211、?13??等化学成分含量有规定，对含油量也有规定。含量为(% ): 化合物C 0~1.0 ;总C 0~3.5; Cu 0~40.0; Sn 1.5~10·5; 技术条件中没有明确说明问题，GB/T 223标准分析方法中也没有提及另外，在GB/T 223中，测量范围：Cu 0.005%～2.63%，Sn 0.0009%～0·20%，Zη 0.0005%～0.05%，Pb 0.0005%～0.25%，Co 0.010%～30.00% ，不能满足粉末冶金中多元素含量（Cu 1.00%～40.00%，Sn 1.00%～15.00%，Zη 1.00%～7.00%，Pb 1.00%～8.00%，CO0.50%～10.00%）快速检测要求。目前还没有找到粉末冶金中六种元素含量的快速定量分析方法。另外，在企业标准方法中，也没有到相关适用的检测方法。目前，随着铜的快速定量分析方法的发展, 锡, 锌, l 粉末冶金中的铅、钴、铬含量，目前尚属空白。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的就是为了克服上述【背景技术】的不足粉末冶金材料分类和牌号表示方法，提供一种粉末冶金中六种元素含量的快速定量分析方法，在该方法中，试样是通过脱脂、盐酸溶液和硝酸溶液或助溶剂溶液与硫磷混酸溶液溶解后，用二级或以上的水稀释至一定体积，测定试液中的待测元素在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在推荐波长或其他合适的波长下，根据校准曲线计算出发射光强度，从而计算出待测元素的质量分数。

本发明的一种粉末冶金六元素含量快速定量分析方法，包括样品脱脂、试剂配制、样品称量、预处理溶解、稀释、波长选择、系列标准溶液制备、电感耦合等离子体快速检测、计算和精密度体原子发射光谱法的分析结果。

本发明的有益效果：

本发明的一种粉末冶金六元素含量快速定量分析方法具有以下特点：

1. 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法对粉末冶金中铜、锡、锌、铅、钴、铬量的快速定量分析方法；

2、测量范围（无油基）：

[0009]

可见，待测元素的质量分数是按脱脂后的干基计算的。 3、精度：

[0012]

[0013]

【图纸说明】

图1为本发明预处理后的样品溶液状态图；

图2是使用本发明的设备图。

【详细说明】

[0016] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

实施例

[0018] 本实施例涉及的一种粉末冶金六种元素含量的快速定量分析方法，其步骤如下: [0019] 步骤一:脱脂

零件小样除油是将零件小样放入温度为600℃的高温电阻炉中灼烧1h，以除去所有油性物质，或适量的粉末冶金即钻取肩状试样置于250mL烧杯中，用无水乙醇、丙酮或乙醚等溶剂浸泡约2小时，随时摇匀。 倒出溶剂后，放入低温电炉中加热干燥，冷却至室温；

第二步：预处理

用万分之一电子天平，称取0.1000g试样，置于150mL锥形瓶中，在盛有粉末冶金试样的锥形瓶中，加入15mL盐酸溶液、15mL硝酸溶液或2mL共溶剂溶液、10mL硫磺-磷混合酸溶液，低温加热至样品完全溶解，再加热至冒出硫酸烟雾，立即滴加约2mL硝酸破坏碳化物，取出冷却，加水溶解，冷却至室温; 将溶解处理后冷却至室温的试样溶液移入100mL 容量瓶中。 转移过程中，将一根玻璃棒插入容量瓶中，将锥形瓶口斜靠在玻璃棒上，使溶液沿玻璃棒缓慢流动。 玻璃棒下端应紧贴瓶颈内壁，但不能太靠近瓶口，以免溶液溢出。 锥形瓶口滴一滴溶液回流至烧杯中，锥形瓶中残留的少量溶液用少量二级以上水冲洗3～4次。 洗液按上述方法移入容量瓶中粉末冶金材料分类和牌号表示方法，溶液移入容量瓶后，加入二级或以上的水，稀释至约3/4体积时，摇动容量瓶水平数次（不要倒置摇动）初步混合，然后继续加入二级或以上的水，在接近标记线时，小心地逐滴加入，直到溶液的下弯液面与标记线相切线，然后盖紧玻璃塞；

左手食指压住塞子，右手指尖顶住瓶底边，将容量瓶倒置摇晃，再倒置，气泡升至顶部，如此重复10次~15次，即可混匀，前处理后的样品溶液状态如图1所示；

第三步：仪器工况优化

使用的仪器设备如图2所示，根据仪器使用说明书优化仪器工作条件，选择合适的测量条件，如氩气压力、观察高度、分析线、冲洗时间、积分时间等；

利用XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择最佳测量条件为推荐操作参数：

射频功率：1.lkW； 雾化气体压力：0.2MPa（30PSI）； 冷却气体流量：20L/min； 等离子炬观察高度：15mm； 漂洗时间：30s； 积分时间：10s； 氩气纯度：不低于99.99%；

第四步：检测波长选择

根据仪器使用说明书优化仪器操作条件后，在元素测定波长谱线中，根据检测范围、线性关系、回收率、检测结果准确度，进行综合考虑，选择合适的测量波长； 所选测量波长为：

[0030]

第五步：采集检测结果

按照XP型电感亲和等离子体光谱仪操作规程进行操作，检测样品溶液中待测元素的含量； 记录检测结果，进行下一步分析；

第六步：添加方法验证

根据选择的分析方法优化条件，按标准加入法进行回收率测试；

第七步：合成标准样品验证

(1) 合成标准样品

3粉末冶金合成标准样品元素加入量如表1所示：

表1合成标准样品元素加入量

[0039]

(2)校准曲线的制作

[0041] 校准曲线溶液中待测元素的含量会略高于样品中该元素的含量。 校准曲线溶液的数量由精密度要求决定，一般为（3~5），绘制校准曲线的标准溶液见表2：

表2绘制标准溶液的校准曲线

[0043]

[0044]

(3)测量

A、仪器准备

打开ICP光谱仪，预热2h以上；

根据仪器使用说明书，优化仪器工作条件，选择合适的测量条件，如氩气压力、观察高度、分析线、冲洗时间、积分时间等；

准备校准曲线绘制、测量和统计计算等软件；

点击等离子炬点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统和等离子火焰工作正常，稳定15min以上；

B.系列校准曲线溶液的测定和校准曲线的绘制

在电感耦合等离子体发射光谱仪上测量串联校准曲线铍溶液的光谱强度，每种溶液重复测量2次~3次，计算其平均值； 以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，系列校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制铍的校准曲线；

计算校准曲线的相关系数，相关系数应大于0.999以上；

C.样品溶液的测定

测量样品溶液中的光谱强度，重复测量2次~3次，计算其平均值； 其光谱强度平均值减去空白溶液光谱强度的平均值即为净光谱强度；

(4)分析结果的计算

根据校准曲线，将净光谱强度换算成样品溶液中待测元素的质量浓度，以mg/mL表示；

试样中的铜、锡、金、铅、钴、铬按式（1）计算质量分数wb：

[0059]

在公式中：

pb——试液中待测元素质量浓度的数值，单位为每升（mg/mL）克；

V——被测液体体积的数值，单位为毫升（mL）；

m——样品质量的数值，单位为克(g)；

第八步：内容检查

1.检查低含量的标准添加方法

根据选择的优化条件，按标准加入法进行回收率试验，回收率=（测定总量-样品含量）/加入量×100%； 一般规定回收率为95%～105%，本实施例回收率为98.50%～102.0%，见表3，表明本检测方法测定结果准确可靠；

表3回收率测试结果

[0068]

2. 用于高含量的合成标准样品检测

[0020] 将合成标准样品按实施步骤七的方式进行检定操作(铁含量为0.1000g)，其检测结果评价见表4，说明该检测方法测量结果准确可靠；

表4合成标准样品检测结果评价

[0072]

3.生产评估分析结果

利用一种粉末冶金中六元素含量的快速定量分析方法，对试样进行了检测和精密度测试，其生产评价分析结果参见表5，由表5可见，本发明的分析结果发明准确可靠。

表5生产评估分析结果

[0076]

[0077]

本实施例表明，本发明的方法解决了粉末冶金中铜锡锌铅钴铬等6种元素含量的快速定量分析技术问题，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法检测粉末中的铜锡冶金 锌、铅、钴、铬等6种元素的含量； 为机械等行业进一步研究粉末冶金新产品，在生产过程中提高产品质量、生产效率、降低生产成本提供了坚实的基础； 为锡、锌、铅、钴、铬六种元素含量的快速准确定量分析提供依据； 达到了化学基础检测技术发展的储备目的，也可作为新标准制定的技术支撑。

【主权物品】

1. 一种粉末冶金六元素含量快速定量分析方法，其步骤如下： 步骤1 :脱脂零件小样件的脱脂是将零件小样件置于高温下温度为600℃ 在电阻炉中灼烧1小时至所有油状物质去除，或将钻取适量粉末冶金试样肩状试样置于250mL烧杯中，浸泡在无水乙醇、丙酮或乙醚等溶剂中约2小时，随时摇匀，倒出溶剂后，用低温电炉加热烘干，冷却至室温； 第二步：用1/10,000电子天平进行预处理，称取0.1000g样品，置于150mL锥形瓶中，置于1/10,000电子天平中。 将15mL盐酸溶液、15mL硝酸溶液或2mL助溶剂溶液、10mL硫磷混酸溶液加入金相试样的锥形瓶中，低温加热至试样完全溶解，再加热至有硫酸烟雾放出，立即滴加约2mL硝酸，破坏碳化物，取出冷却，加水溶解，冷却至室温； 将预处理溶解处理后冷却至室温的试样溶液转移至100mL容量瓶中。 转移过程中，用玻璃棒插入容量瓶中。 将锥形瓶的口倾斜靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒缓慢流动。 玻璃棒下端应紧贴瓶颈内壁，但不能太靠近瓶口，以免溶液溢出。 最后，将锥形瓶沿玻璃棒轻轻向上提起，同时竖立，使附着在锥形瓶口上的一滴溶液流回烧杯中，锥形瓶中残留的少许溶液用少量二级以上水冲洗。 3～4次，洗液按上述方法移入容量瓶中，溶液移入容量瓶后，加入二级或以上的水，稀释至约3/4体积时，容量瓶