一种氯乙酸的生产方法，包括以下步骤： S1：将一定比例的原料乙酸和乙酸酐通入吸收塔，与第二氯化反应塔出来的气体实现传质和传热； S2：未吸收气体依次在中央冷凝系统中冷凝，收集可冷凝组分送至第一氯化反应塔； S3：将氯气通入第一氯化反应塔与步骤S1和S2的液体反应合成氯乙酸； S4：将第一氯化反应塔罐中收集的反应液送至第二氯化反应塔塔顶； S5：第一氯化反应塔塔顶排出的气体经分馏塔分离，液体返回第一氯气反应塔。 氯化反应塔，气体送至第二氯化反应塔底部； S6：将氯气通入第二氯化反应塔中部。 本发明专利技术提供的氯乙酸生产方法可实现连续化生产，提高原料利用率。 同时可有效避免过量氯气与产品氯乙酸发生副反应，提高产品收率，降低能耗。

酸

A为制酸，其步骤为：S1：酸进塔，气出塔进行加热和质量； S2: 气体在第一个塔的 , 的 和 进入； S3:先到成酸，从步骤S1、S2开始； S4：先塔入顶塔； S5：先气经，至先塔，气送塔； S6：通入塔内的气体。

的酸度由罐头，可生率，同时，避免和侧酸，收率，。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种氯乙酸的生产方法。

技术介绍

氯乙酸，又称一氯乙酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用于医药、农药、染料及各种有机化工产品的生产。 目前工业化的生产方法主要有醋酸氯化法、三氯乙烯水合法和氯乙酰氯水解法。 但三氯乙烯水合法和氯乙酰氯水解法由于原料来源有限，成本高，在我国尚未得到应用。 应用最广泛的是醋酸氯化法。 醋酸氯化法分为两种。 一种是以硫磺为催化剂的间歇式生产法。 该法以醋酸为原料，硫磺为催化剂。 将氯气通入乙酸中进行氯化，使氯化溶液结晶。 甩滤得氯乙酸产品。 该法在我国应用广泛，是目前生产氯乙酸的主要方法。 该生产方法的优点是原料醋酸供应充足，生产工艺简单易行，生产投资小。 缺点是生产过程中由于乙酸过度氯化，产生大量含二氯、三氯乙酸的废液，增加了原料消耗，氯乙酸收率低，纯度不高。差，生产能耗高。 存在使副产物HCl纯度不高，应用范围窄。 另一种方法是使用乙酸酐作为催化剂的合成过程。 目前合成工艺主要有间歇式氯化法和连续式氯化法。 间歇法以美国的间歇氯化工艺为代表。 采用大容量氯化釜，全程自动控制，强力搅拌，物料混合均匀，产品氯乙酸纯度高。 但是，制冷系统耗能大，耗电大。 连续氯化法以斯洛伐克的VUCHT连续氯化工艺为代表。 采用塔式连续氯化反应器，反应连续进行。 具有反应速度快、周期短等优点。

该工艺的缺点是初级氯化转化率低，大量未反应的酸必须蒸馏回收后循环使用。 这样增加了工艺和设备，耗水量和电耗也高，但是这个过程的材料消耗非常高。 低的。 专利CN提供了一种高温高压生产氯乙酸的方法。 该方法虽然提高了产品纯度、收率和成本，但操作条件仍然难以控制，副产物较多。 该专利和CN公开的氯乙酸的生产工艺是为了提高产品收率而进行的工艺改进。 技术方案是在氯化反应前加入氯抑制剂，改变反应操作条件和结晶条件。 但也存在废液无法回收利用的问题。 JP-A-公开了一种生产氯乙酸的方法，包括在与反应混合物的回流温度几乎相同的温度下使用过氧化氢氧化氯乙醛，但该方法副产物多且分离困难。 该专利CN和提供了一种连续催化生产一氯乙酸的方法。 该工艺简单，实现了连续化生产，减少了污染，但仍存在转化率低、蒸汽消耗大、电耗高的问题。 综上所述，氯乙酸生产中仍存在废液不可回收、转化率低、原料消耗大、能耗高等问题，严重制约了生产。

技术实现思路

为了解决现有技术的不足，提供一种可实现连续化生产，提高原料利用率，降低能耗的氯乙酸生产方法。 本专利技术由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器构成的反应系统提供了一种氯乙酸生产方法，在由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器在形成的反应体系中进行，包括以下步骤： S1：将一定比例的原料醋酸和醋酐通入吸收塔，实现传质和传热用第二氯化反应塔出来的气体，吸收大部分气体和部分可溶组分的吸收液送至第一氯化反应塔，未吸收的气体送至冷凝系统； S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统中冷凝，收集可冷凝组分，收集的可冷凝组分送至第一氯化反应塔； 未冷凝气体送入盐酸生产工段作为生产盐酸的原料； S3：将氯气通入第一氯化反应塔氯乙酸设备生产技术，使其与步骤S1、S2的液体反应，合成氯乙酸； S4：将第一氯化反应塔收集的反应液送至第二氯化反应塔塔顶； S5：第一氯化反应塔塔顶排出的气体经分馏塔分离，液体返回第二氯化反应塔。 在第一氯化反应塔中，气体被送至第二氯化反应塔底部； S6：将氯气通入第二氯化反应塔中部促进反应。 其中，步骤S5包括以下步骤： S51：将第一氯化反应塔塔顶气化的乙酸、氯气、氯化氢和乙酰氯通过分馏塔供给分馏冷凝器； S52：分馏冷凝器部分冷凝，液体回流，经分馏塔回流至第一氯化反应塔； S53：将分馏冷凝器未冷凝的氯气、氯化氢和乙酰氯通入第二氯化反应塔塔底。

其中，分馏冷凝器为分馏冷凝器。 其中，冷凝系统包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，冷凝温度逐渐降低。 其中，步骤S1中，醋酸与醋酐的质量比为100:1-5:1之间。 其中，步骤S1中，醋酸与醋酐的质量比为30:1-10:1之间。 其中，第一氯化反应塔和第二氯化反应塔均为塔式结构，塔式结构为填料塔或板式塔。 其中，第一氯化反应塔的氯气通入速率大于或等于第二氯化反应塔的氯气通入速率。 其中，第一氯化反应塔和第二氯化反应塔的操作温度均在70-140摄氏度之间。 其中，第一氯化反应塔和第二氯化反应塔的操作温度均在90-110摄氏度之间。 本专利技术提供的氯乙酸的生产方法可实现连续化生产，提高原料利用率。 同时可有效避免过量氯气与产品氯乙酸发生副反应，提高产品收率，降低能耗。 附图说明图1：基于专利技术的氯乙酸生产方法提供的生产设备结构示意图。 符号说明1 第一氯化反应塔2 第二氯化反应塔3 分馏塔4 分馏冷凝器5 吸收塔6 第一冷凝器7 第二冷凝器8 第三冷凝器9-27 物料连接管线。 具体实施方式为使对本专利技术的技术方案及有益效果有更进一步的了解，下面结合附图对本专利技术的技术方案及有益效果进行详细说明。

本专利技术提供了一种氯乙酸的生产方法，包括以下步骤： S1：将一定比例的原料醋酸和醋酐通入吸收塔氯乙酸设备生产技术，与二次氯化产生的气体实现传质和传热反应塔，将吸收气体中大部分可溶组分去除后的吸收液送至一级氯化反应塔，未吸收的气体送至冷凝系统； S2：未被吸收的气体依次在中间冷凝系统中冷凝，收集可冷凝组分。 第一氯化反应塔的可冷凝组分送入第一氯化反应塔； 未冷凝气体送入盐酸生产工段作为生产盐酸的原料； S3:将氯气通入第一氯化反应塔，使其与步骤S1、S2的液体反应合成氯乙酸； S4：将第一氯化反应塔收集的反应液送至第二氯化反应塔塔顶； S5：第一氯化反应塔塔顶排出的气体经分馏塔分离，液体返回第一氯化反应塔，气体送至第二氯化反应塔底部； S6：将氯气通入第二氯化反应塔中部促进反应。 其中，步骤S5包括以下步骤： S51：将第一氯化反应塔塔顶气化的乙酸、氯气、氯化氢和乙酰氯通过分馏塔供给分馏冷凝器； S52：分馏冷凝器部分冷凝，液体（主要成分为乙酸）回流，经分馏塔返回第一氯化反应塔； S53：向第二氯化反应塔塔底供给分馏冷凝器未冷凝的氯气、氯化氢和乙酰氯。 其中，分馏冷凝器为分馏冷凝器。 其中，冷凝系统包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，冷凝温度逐渐降低以实现深度冷凝。

其中，步骤S1中，醋酸与醋酐的质量比为100:1-5:1之间。 其中，步骤S1中，醋酸与醋酐的质量比为30:1-10:1之间。 在该专利技术中，所谓“分凝器”是指能够冷凝沸点不低于醋酸的气体的冷凝器。 在本专利技术中，所谓“深度冷凝”，是指将气态乙酸和气态乙酰氯冷凝成液态的冷凝过程。具体实施时，本专利技术提供的氯乙酸生产方法可以通过氯乙酸来实施。 [0010] 图1所示的制酸设备，如图1所示，本专利技术同时提供了一种氯乙酸生产设备，包括：吸收塔5，其上部入口连接有用于供应醋酸的管道17和乙酸酐，顶部出口接冷凝系统； 第一氯化反应塔1，其顶部入口与吸收塔5底端出口相连，用于接收吸收塔5底部出口流出吸收液（溶解氯和乙酰氯），同时也是用于接收

【技术保护要点】

一种氯乙酸的生产方法，其特征在于：在由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器组成的反应体系中进行，包括以下步骤：S1 ：将一定比例的原料醋酸和醋酐通入吸收塔，从第二氯化反应塔出来的气体实现传质和传热，吸收了气体中大部分可溶性组分的吸收液送至第一氯化反应塔，未吸收的气体送至冷凝系统； S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统中冷凝，收集可冷凝组分，收集的可冷凝组分送至第一氯化反应塔； 未冷凝气体送至盐酸生产工段，作为生产盐酸的原料； S3：将氯气通入第一氯化反应塔与步骤S1和S2的液体反应合成氯乙酸； S4:收集第一氯化反应塔的反应液送至第二氯化反应塔塔顶； S5：第一氯化反应塔塔顶排出的气体经分馏塔分离，液体返回第一氯化反应塔，气体送至第二氯化反应塔底部S6：通氯气体进入第二氯化反应塔中部促进反应。

【技术特点概要】

1. 一种氯乙酸生产方法，其特征在于：在由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器组成的反应体系中进行，包括如下步骤：S1:通过a一定比例的原料醋酸和醋酐进入吸收塔，与第二氯化反应塔出来的气体实现传质和传热，吸收了气体中大部分可溶性组分的吸收液送至第一氯化反应塔氯化反应塔。 反应塔，未被吸收的气体送至冷凝系统； S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统中冷凝，收集可冷凝组分，收集的可冷凝组分送至第一氯化反应塔； 未冷凝气体送入第一氯化反应塔； 作为原料进入盐酸生产工段，用于生产盐酸； S3:通入氯气至第一氯化反应塔，使其与步骤S1、S2的液体反应，合成氯乙酸； S4：第一氯化反应塔釜内收集的反应液送至第二氯化反应塔塔顶； S5：第一氯化反应塔塔顶排出的气体经分馏塔分离，液体返回第一氯化反应塔，气体送至第二氯化反应塔塔底； S6：在第二氯化反应塔中部通入氯气促进反应。 2.如权利要求1所述的氯乙酸的生产方法，其特征在于：所述步骤S5包括以下步骤： S51:在第一氯化反应的顶部汽化乙酸、氯气、氯化氢和乙酰氯塔经分馏塔供给分馏冷凝器； S52：在分馏冷凝器中部分冷凝，液体回流，经分馏塔回流至第一氯化反应塔； S5...

【专利技术性质】

技术研发人员：郑学明、尚慧健、刘红梅、

申请人（专利权）：河北科技大学，

类型：发明

其他省市：河北； 13

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